GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
方法原理
存在于试样中的任何水分与卡尔· 费休试剂进行定量反应，反应的化学方程式为:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + SO3 + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
卡尔·费休库仑水分测定仪中的一对测量电极和一对电解电极针对反应系统中碘量的变化，测量电极检测到阳极室的电动势改变，驱动电解电极进行电解，在电解电极的阳板、阴极上分别发生氧化、还原反应，直到系统中的水全部反应完毕。
阳极氧化反应: 2I- - 2e- → I2
阴极还原反应: I2 + 2e → 2I-
2H- + 2e → H2↑
在阳极生成的I2 分子数等于消耗掉的试样中水的分子数，而电解生成的碘(I2)量或反应消耗的水与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，经换算，扣除平衡状态的空白电流后，卡尔·费休库仑水分测定仪可直接给出被测试样中的水分质量或含量。
GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪。
ASTM E1064 Standard Test Method for Water in Organic Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration(用库仑法卡尔费休滴定法测定有机液体中水的标准试验方法)。
JIS K 0068 Test Methods for Water Content of Chemical Products(化学产品含水量的试验方法)。
JIS K 0113 General Rules for Methods of Potentiometric, Amperometric, Coulometric, and Karl-Fischer Titrations(电位滴定法、电流滴定法、库仑滴定法和卡尔费休滴定法的一般规则)。
库仑电量法卡尔费休水分仪 MKC-710 主要特点:
1. 采用大型8.4英寸彩色液晶触摸屏，操作控制。
2. 触摸屏和主机采分体设计方式，且可以同时显示。
3. 测量单元可置于通风柜内，更安全且降低危险性。
4. 用户权限设定功能，防止错误设置，管控方便。
5. 测量过程中实时显示滴定曲线、水分含量和参数。
6. 快速2.6mgH2O/min的电解速度，缩短测量时间。
7. 测量结果可存储在U盘，可生成PDF实验报告。
8. 连接卡氏炉ADP-611，自动判断适合的加热温度。
库仑电量法卡尔费休水分仪 MKC-710 技术参数:
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形式 |
卡尔费休水分测定仪 |
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仪器型号 |
MKC-710M |
MKC-710S |
MKC-710B |
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仪器组成 |
MCU-710M+MKC-710 溶剂交换单元(选购) |
MCU-710S+MKC-710 溶剂交换单元(选购) |
MKC-710 溶剂交换单元(选购) |
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测量方法 |
卡尔费休库仑电量法 |
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测量范围 |
水分含量: 1μg～300mgH2O(1000mg) Br含量 |
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测定池 |
隔膜式测量池或无隔膜式测量池 |
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准确度 |
相对标准差: 小于0.3%(n=10)，依据标准测量方法和标准物质 |
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显示分辨率 |
0.1μg |
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控制方法 |
定电流脉冲时间控制 |
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终点检测 |
双铂检测电极交流极化法 |
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终点判断方法 |
漂移稳定判断，或设定测量时间 |
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试剂需求量 |
阳极液: 100mL(150mL)，阴极液: 5mL |
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测量方法 |
120组测量方法 |
20组测量方法 |
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按键操作 |
触摸屏 |
按键 |
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显示 |
1) 8.4英寸彩色液晶屏，800x600点 |
1) 白色LED液晶屏 |
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2) 英文/日文/中文/韩文/ 俄文/西语/德语/法语 |
2) 英文/日文/中文 /韩文/俄文/西语 |
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3) 四个通道同时显示 (可同时连接电位滴定仪或容量法/库仑法水分仪) |
3) 一个通道显示 |
3) 一个通道显示 |
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计算 |
浓度计算, 统计计算(平均值,标准差, 相对标准差)，自动输入空白值 |
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数据储存 |
500组样品结果 |
100组样品结果 |
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GLP认证 |
登记操作者/使用群组管理 性能检查: 提醒计划检查日期/记录检查结果 试药寿命: 提示试药更换日期和试药反应能力 时间管理: 显示操作时间 |
登记操作者/记录检查结果/试药更换日期/试药反应能力/管理测量时间 |
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外部输出 |
RS-232C × 4 打印机，电子天平，数据软件(SOFT-CAP)， 水分蒸发器，多样品自动进样器 |
RS-232C × 2 打印机，电子天平， 数据软件(SOFT-CAP) |
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USB × 1 U盘，热敏打印机，A4打印机，键盘， 条码机，脚踏开关, USB集线器 |
USB × 1 U盘，热敏打印机，键盘， 条码机，脚踏开关, USB集线器，安卓设备 |
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SS-BUS × 1 : APB |
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LAN × 1 : 电脑(PC) |
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扩充功能 |
测量单元: 电位滴定仪(AT-710) 容量水分仪(MKV-710) 库仑水分仪(MKC-710) 四台测量单元 |
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自动活塞滴定管: 可控制2台滴定管驱动单元 |
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水分蒸发器: ADP-611 |
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使用环境 |
1) 温度: 5～35°C 2) 相对湿度: 85%RH以下 |
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电源 |
AC100～240V±10%，50Hz/60Hz |
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耗电量 |
主机: 约30瓦 打印机: 约7瓦 |
主机: 约20瓦 打印机: 约7瓦 |
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尺寸 |
触摸屏: 225(W) × 190(D) × 42(H)mm |
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滴定单元: 141(W) × 292(D) × 244(H)mm(不包括管路) 搅拌器: 107(W) × 206(D) × 340(H)mm(不包括溶剂交换单元) 溶剂交换单元: 240(W) × 140(D) × 405(H)mm(不包括管路) 打印机: 106(W) × 180(D) × 88(H)mm |
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重量 |
触摸屏: 约1.5公斤 |
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滴定单元: 约3.0公斤 搅拌器: 约2.0公斤 溶剂交换单元: 约0.6公斤 打印机: 约0.4公斤 |
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